烘箱法
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烘箱法

1. 重量法水分计的基本原理和仪器类型
2. 烘箱法
3. 热天平法
热天平法
热天平法是研究热解的有效方法,既可以用来测定固体物质的吸附水和结晶水,又可以用来判断固体化合物的热化学性质。其工作原理简单来说就是将置于加热炉中的试样悬挂在天平的一臂上,加热前天平的指针或示值处于平衡位置,在加热过程中由于水分的解吸或热解,天平失去平衡。连续记录读数,即可测出试样质量的变化。
加热炉基本上采用红外辐射加热,因为红外辐射能量高,穿透性强,可以实现对样品的快速干燥。
图1-1是一种自动记录式真空热天平示意图。该仪器能记录与温度和时间成函数关系的纯物质与混合物的质量变化。在图1-1中,挂在弹簧上的坩埚置于抽成真空的小室中,真空室的外面是加热炉,炉温由温度控制器控制。当试样质量发生变化时,与弹簧相连的铁芯也随之上下移动。通过与铁芯耦合的变延期线圈将质量变化导致的位移变化转换成电信号输入x~y记录仪,作为热电偶测得的温度信号或作为事件频率计测得的时间信号的函数记录下来。
这种仪器结构小巧,试验省时,以作为标准使用。
自动记录式真空热天平示意图
由于传感技术‘微电子技术和计算机计算的发展,近年来国内外出现了众多以卤素、微波为加热技术的电子热天平式水分仪。其中利用卤素加热技术后,能在数秒内开始试样的干燥过程,在小于1分钟或30秒内达到工作温度并通过软件控制所设温度的±1℃范围之内,因而大大缩短了干燥时间。当干燥完成时或到达使用者选定的时间后,分析过程自动结束。
这些仪器的内装数据库运行用户储存多达数十种干燥程序,不需反复输入普通的干燥程序,而且每个程序都储存有各自的测量值日志和测量统计资料。
仪器普遍配备有大屏幕LED或LCD显示器,直接显示湿基水分、干基水分、温度、时间和实时干燥曲线等。
仪器还普遍设有标准RS232双向接口,便于在仪器与计算机’打印机或其他外部设备之间的进行通讯。有的仪器还有Local CAN通讯接口用于与计算机或控制系统进行数据交换。
图1-2为一种采用微波加热的热天平式水分仪结构框图。仪器由安置在加热腔体内的转动托架系统、远红外加热器、微波加热器、温度窗器、压力传感器、抽风吸湿装置和腔体外的称重控制系统、CPU系统组成。在测试过程中,被测样品放在托架上,托架匀速转动,使微波加热均匀。远红外加热器在温度传感器的实时控制下使腔体内保持一定温度,使热的传递随蒸汽排到腔体外,保持腔体内恒温干燥,以缩短烘干过程。压力传感器将样品的质量信号转变为电信号,经放大,A/D转换后送入CPU进行计算、判断。到达恒重后,LED显示器直接显示被测样品的水分,同时控制仪器结束一次测量工作,为下一次测量做准备。打印机打出水分值或通过串行输出(SIO)口向上位机传送测量值。
微波加热热天平式水分仪结构框图

4. 干燥剂法
5. 样品的制备与预处理

 

 
 
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