烘箱法
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烘箱法

1. 重量法水分计的基本原理和仪器类型
2. 烘箱法
对于具有热化学稳定性的样品,常用的方法是常压下的烘箱法。其操作步骤通常是把试样至于烘箱中,在合适的温度下烘干至恒重,干燥前后的质量差即为样品的含水量。家人的方式可以电加热或红外线加热。此法简单方法,因而使用也最广泛。但是必须注意样品经干燥后在干燥器中冷却是非常容易吸湿,因为需对无水试样甚至比干燥器中的干燥剂还具有更强的吸水能力,其次,平衡试验硬度严格保持操作条件的一致性,以抵消操作过程中因条件的差异而引起的误差。此外,也是极其重要的是,必须考虑试样中是否存在易挥发的成分,是否容易受热分解、氧化或升华,否则会造成无法估算的测量误差。例如,不少多羟基和多羧基化合物容易发生脱水作用和脱羧作用,二元酸会脱水变成酸酐,而几乎所有有机化合物在温度高于80℃时都会放出二氧化碳。这些都说明干燥过程中有热解反应发生。相反,含有活泼双键或易氧化基团的化合物在干燥过程中会发生升华作用,所有这些情况都会导致测量结果出现偏差。因此,具有如上性质的试样就宜在减压和较低温度条件下进行干燥,即使用真空烘箱法。
由于试样的性质及其水分存在的形式不同,因而不存在一种普遍适用的试验方法。此外,温度、压力、干燥时间这个三个条件往往又具有相关性,所以任何一种物质的干燥条件都必须通过实验来确定。以固体试样为例,水的存在形式可以举出如下数种:属于物理吸附的有表面吸附水、在微孔和毛细结构中滞留的水以及附着与孔壁或纤维壁上的水等;属于化学结合的是结晶水。一般来说,在水分含量表中中的mw主要是指以物理吸附形式与试样共存的水分。固体中水分的吸附会随温度的升高而降低,相反又会随水汽压的降低而增大。对于多孔性材料,由于水的渗透压使水渗入到微孔深处,干燥时不易逸出。温度高,水分解和逸出的速度就快,反之则慢。虽然温度高有利于缩短干燥时间,但容易引起试样热分解(包括失去结晶水和试样本身的化学变化)。因此在操作条件的选择中,在兼顾干燥时间的同时,必须小心控制适宜的温度和适当的压力。
最佳干燥条件的选择最简单的办法是在一定的温度下于不同时间进行称量,直到样品恒重为止。另外还可以通过反复干燥和加湿来进行,即在给定的温度下将试样加热干燥,然后将干燥试样加湿到一定程度,如此反复称量则可找到某一温度下的最佳干燥时间。这种操作称为复原技术。通过复原技术还可以研究试样的热解问题,其方法是取两份相同的试样,将其中一份加热到某一温度并在减压条件下进行干燥,恒重后使之与未加热的试样在相同的条件心爱加湿。比较这两份试样,如果其质量没有差别,则可认为试样在试验的温度和压力条件下不发生热解;反之则表明存在某种程度的热解。

3. 热天平法
4. 干燥剂法
5. 样品的制备与预处理

 

 
 
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