卡尔.费休水分仪
1.3.1 卡尔.费休滴定法的原理和分类
1.3.2 卡尔.费休试剂
1.3.3 仪器的基本结构和原理
1.3.3.1 卡尔.费休容量发滴定仪
1.3.3.2 卡尔.费休库伦法滴定仪
1.3.4 卡尔.费休水分仪的性能指标及检测方法
1.3.5 卡尔.费休水分仪的使用注意事项
1.3.5.1 环境湿度
1.3.5.2 填充电解液
1.3.5.3 取样
1.3.5.4 样品量
1.3.5.5 影响测量结果的其他因素
若预滴定新鲜的阳极电解液后漂移仍太高,则需检查:
1.滴定台能否隔绝水分渗入?
2.是否需要更换干燥管内的硅胶或分子筛?
3.是否存在来自阴极室和隔膜的水分?
4.滴定样品是否与阳极电解液发生了副反应?
若滴定时间长,滴定不终止,则需检查:
1.控制参数是否正确?
2.选择为终止参数的相对漂移终止值是否太小?若太小就增大相对漂移终止值。
3.杨姐电解液电导率是否太低?
测量结果的重复性好坏取决于正确的样品制备和添加方式以及样品添加量。重复性不好,则应检查:
1.样品量是否太小?若太小就增大样品量,确保存在1mg/样;
2.水分在样品中是否均匀?嘉庆搅拌可使之均匀;
3.样品制备和样品添加方式是否正确?
测量结果低,可能是滴定终止太快,也可能是加样不完全。若是,前者可以降低相对漂移终止值;后者使用减量法计算加样量。测量结果高,可能是过量滴定,也可能是样品制备和添加不当。含水量很低的样品(<1000ppm)容易吸湿,如果样品制备和添加不当,环境水分就会进入样品。
1.3.5.6 及时更换电解液
1.3.5.7 清洁滴定池和电解电极