卡尔.费休水分仪
1.3.1 卡尔.费休滴定法的原理和分类
1.3.2 卡尔.费休试剂
1.3.3 仪器的基本结构和原理
1.3.3.1 卡尔.费休容量发滴定仪
1.3.3.2 卡尔.费休库伦法滴定仪
在卡尔.费休库仑法中，碘是通过电解电极的阳极氧化而产生的，在阳极有两个碘离子转化成一个碘分子。一个碘分子和一个水分子进行定量反应。反应掉1mol的水分子需要2*96458C的电量，及1毫克水对应于10.72C电量。因此，通过测量电解反应的电量，或者通过测量电解电流和时间，就能确定水分含量。
卡尔.费休库仑滴定仪由滴定池、检测单元、电解电流控制单元和终点控制显示单元等组成。图1-5是某种卡尔.费休库仑滴定仪的实际结构框图。其中的滴定池有两种结构：有隔膜电解槽和无隔膜电解槽。图1-6a为由隔膜电解槽滴定池。阳极室和阴极室被隔膜隔开，隔膜只能通过电子而不能通过离子。阳极室内加入阳极电解液，阴极室内加入阴极电解液。

在阳极，带负电荷的碘离子失去电子形成碘分子，然后碘分子与水进行反应。因此在阳极电解液中，除了有二氧化硫、咪唑和甲醇、乙醇外，还有碘离子。
在阴极，铵银离子形成氢气和胺，甲基亚硫酸也可能从阳极扩散到阴极，从而还原成硫化物，使阴极变黑。为了防止这种情况的发生，需定期更换阴极电解液。
无隔膜电解槽滴定池的结构如图1-6b所示。它的优点是不存在隔膜污染和阻塞，清洗方便且漂移低。但这种滴定池不适用于对易被还原的样品进行水分测量。

测量中应注意试剂和容积的正确选择和使用。要测得样品含水量，样品就必须完全溶解在溶剂或阳极电解液中。如果样品没有完全溶解，部分水就无法进行反应而未能得到测得，测得的水分含量就会低于样品的真实水分含量。因此，应针对不同的样品，选择使用溶解能力不同的溶剂或阳极电解液。同时还可以通过添加多种试剂来改善试剂溶解样品的能力。

1.3.4 卡尔.费休水分仪的性能指标及检测方法
1.3.5 卡尔.费休水分仪的使用注意事项
1.3.5.1 环境湿度
1.3.5.2 填充电解液
1.3.5.3 取样
1.3.5.4 样品量
1.3.5.5 影响测量结果的其他因素
1.3.5.6 及时更换电解液
1.3.5.7 清洁滴定池和电解电极