卡尔.费休水分仪
1.3.1 卡尔.费休滴定法的原理和分类
1.3.2 卡尔.费休试剂
为了满足实际需要，人们研究开发了大量新的卡尔.费休试剂，有些还申请了专利。总体来说，卡尔.费休试剂包括包括三类：用于卡尔.费休容量法滴定的单组分实际和双组分试剂，用于卡尔.费休库伦法的试剂，以及用于测量酮、醛和其他物质中水分的特殊试剂。
卡尔.费休试剂测量水分的能力取决于碘的含量，所以在配置时应严格控制碘的浓度；而二氧化硫、吡啶和甲醇则应过量。各试剂组成（摩尔比）为I2：SO2：吡啶：甲醇=1:3:10:120.具体的配制步骤是：取0.33mol碘于干燥的1L容量瓶中，加入3.37mol吡啶，摇晃至碘全部溶解，而后加667ml无水甲醇。所得的溶液性质稳定，可长期有效。SO2可在使用前数天加入，因为单组分试剂的稳定性较差。加SO2的方法方法有两种：一种是往碘、吡啶、甲醇混合液中加入液态SO2；另一种是加入干燥的SO2气体，直到溶液质量增加到要求的量为止。由于加SO2时会释放大量的热量，所以该步骤宜在冰浴下进行。新配制的试剂化学性能比较活泼，容易引起副反应，使滴定度发生变化，故配好的试剂应放置数日后才可使用，为了减少副反应，提高试剂的稳定性，可采用双组分试剂。
⑴用于卡尔.费休容量法滴定的单组分试剂。在单组分试剂中全部的反应物（如碘、二氧化硫、咪唑和甲醇）在同一种溶液中，根据样品的溶解性能，可选择适当的溶剂作为测量介质。单组分试剂的滴定度为1~7mg H2O/mL，试剂有效期为2年左右。常用的单组分试剂在表1-2中。

⑵ 用于卡尔.费休容量法滴定的双组分试剂。在双组分试剂中，反应物被分在两种试剂中，例如由溶解在甲醇中的二氧化硫和咪唑组成的一种试剂，由碘溶液滴定剂组成的另一种试剂。这两种试剂对于滴定都是不可缺少的。当需要快速滴定和需要较准确的测量时，双组分试剂更合适，而且两种试剂中化学组分稳定，只要试剂保持密封，试剂就不会失效，滴定度也不会改变。常用的双组分试剂列在表1-3中。

⑶ 用于卡尔.费休库伦法的试剂。阳极电解液和阴极电解液是用于库伦法的两种试剂溶液。阳极电解液由二氧化硫、咪唑和碘组成。甲醇或乙醇用作溶剂。根据不同样品，溶剂中还可加入氯仿、辛醇或己醇改善样品的溶解情况。
阴极电解液可以是与阳极电解液相同的试剂，也可以是专用试剂，卡尔.费休反应发生在阳极电解液中，阴极反应是为了配合阳极反应的副产品不对卡尔.费休反应产生干扰而设计的。常用的库伦法滴定剂列在表1-4中。



1.3.3 仪器的基本结构和原理
1.3.3.1 卡尔.费休容量发滴定仪
1.3.3.2 卡尔.费休库伦法滴定仪
1.3.4 卡尔.费休水分仪的性能指标及检测方法
1.3.5 卡尔.费休水分仪的使用注意事项
1.3.5.1 环境湿度
1.3.5.2 填充电解液
1.3.5.3 取样
1.3.5.4 样品量
1.3.5.5 影响测量结果的其他因素
1.3.5.6 及时更换电解液
1.3.5.7 清洁滴定池和电解电极